摘要：以新疆水西沟煤为原料，采用水蒸气化学活化法制备活性炭，考察了不同炭化温度、炭化时间、活化温度、活化时间下制得的活性炭对亚甲基蓝值和碘值的影响，确定了煤基活性炭制备最适宜的工艺条件( 炭化温度为500℃、炭化时间为2 h、活化温度为900℃、活化时间为2 h) ，探讨了煤基活性炭对冶炼废水中镍离子的吸附性能。结果表明制备的煤基活性炭对冶炼废水中镍离子具有很好的吸附效果，当pH 为8、活性炭投加量为7 g /L、温度为50℃、吸附时间为30 min 时，废水中镍离子的去除率可达到94．7%。

随着新疆冶炼工业的不断发展，重金属污染也越来越严重，对冶炼废水的治理也显得尤为重要。传统的废水处理方法除吸附法外，其他处理方法工艺复杂，同时还会产生对环境的二次污染问题。李志娟等［1］做了改性膨润土处理污水中有机污染物方面的研究，表明吸附法成为处理污水的较好选择。魏春梅等［2］进行了改性活性炭吸附废水中铬的热力学研究，王珊等［3］进行了桑枝基活性炭制备及对多环芳烃菲的吸附研究，表明桑枝活性炭对多环芳烃菲的吸附有很好的效果。新疆具有丰富的煤炭资源，预测储量为2． 19 万亿t，占全国预测储量的40%以上。本试验主要利用新疆水西沟低变质烟煤为原料，采用工艺简单，对环境友好的水蒸气活化法制备煤基活性炭，进一步探讨在实际冶炼废水中吸附处理镍离子的可能性，为新疆煤炭资源的深加工和综合利用提供技术基础，为冶炼废水的处理开拓新的技术工艺。

1 试验部分

1． 1 材料与方法

主要仪器: 煤热解装置( 设备主要有三段热解炉反应器，预热器， seriesⅡ水泵) ; 722 紫外分光光度计( 上海菁华科技仪器有限公司) ; 80-3 高速电动离心机( 金坛市医疗仪器厂) ; QDZ5-HZS-H 恒温水浴振荡器( 金坛市医疗仪器厂) 。

试验试剂: 纯镍粉( GＲ，天津市光复精细化工研究所) ; EDTA( AＲ，天津市盛奥化学试剂有限公司) ; 柠檬酸铵( AＲ，天津市盛奥化学试剂有限公司) ; 碘( AＲ，天津市永晟精细化工有限公司) ; 丁二酮肟( 华东师范大学化工厂( 上海) ) ; 盐酸( 分析纯，天津市致远化学试剂有限公司) 。

试验原材料: 煤样选用新疆水西沟煤，其工业分析和元素分析结果如表1 所示; 水样取自新疆新鑫矿业股份有限公司( 阜康冶炼厂) 冶炼实际废水，其镍离子浓度为20． 88 mg /L，pH 约为6。

1． 2 试验方法

1． 2． 1 活性炭的制备［4］

称取粒径为40 目的煤样20 g，放入炉管中，通入N2做保护气，然后以一定升温速率升温至合适温度，进行炭化，并在此温度下保持一段时间，继续以相同升温速率升温至一定炭化温度，关闭N2，通入H2O，活化一段时间。再通入N2降温，拆管，称重，研磨至200 目，封袋储存备用。

用亚甲基蓝值和碘吸附值作为评价活性炭吸附性能的指标，采用单因素法探讨炭化温度和时间、活化温度和时间对活性炭吸附性能的影响，优化并确定制备活性炭的工艺条件。

1． 2． 2 镍离子吸附试验

取15 mL 废水样，用NaOH 和HCI 调节pH，加入一定量的煤基活性炭，在特定的温度下，经150 r /min振荡器振荡一定时间后，再通过3 500 r /min 高速离心，取上清液。采用722 紫外分光光度计测定镍离子含量。吸附试验均在避光条件下进行。每次吸附试验均做平行试验和空白试验，所有分析结果均为平行试验的平均值。

2 结果与讨论

2． 1 活性炭制备条件的确定

2． 1． 1 炭化温度对活性炭吸附性能的影响

图1 为不同炭化温度下制得的活性炭的碘值和亚甲基蓝值。由图1 可知当炭化温度小于500 ℃( 400 ～ 500℃) 时，活性炭的碘值和亚甲基蓝值随炭化温度的升高而增加; 当炭化温度为500℃时，活性炭的碘值和亚甲基蓝值分别达到547． 22 和128． 97 mg /g。当炭化温度大于500℃( 500 ～ 700 ℃) 时，活性炭的碘值和亚甲基蓝值则随炭化温度的升高而减小。由于炭化温度的升高，煤中不稳定的有机官能团的热解更加充分，挥发逸出更多的小分子和( 环) 烷烃，使得炭化料形成了更多的初始孔隙结构，也为下一步的活化提供了更多的活性点。继续升高炭化温度，缩聚加剧，结构变得致密，使半焦的反应活性降低，导致吸附值下降。因此，从试验结果来看，最佳炭化温度确定为500℃。

版权、出处：《净水技术》