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离子色谱法同时测定透析用水中痕量氟、氯、硫酸根和硝酸根
更新时间:2016-11-30 来源:《净水技术》 作者:张飞,李华玲,韩翠杰

摘要:该文介绍了离子色谱法同时测定透析用水中痕量的F -、Cl -、SO2 -4和NO -3等阴离子的方法; 对样品进样量、淋洗液浓度、检测器电流等条件进行了优化,有效地提高了灵敏度,降低各阴离子的检出限,F -、Cl -、SO2 -4和NO -3的方法检出限依次为0.012、0.014、0.074 和0.016 mg /L,加标回收率为90% ~ 110%; 对环境标准204715 进行了6 次测试,各阴离子浓度在推荐值的两倍不确定度范围内,相对标准偏差RSD < 2%。该方法具有灵敏、准确、快速等优点,可用于透析用水中4 种阴离子的同时分析。

透析用水是原水经过水处理系统后生产出的高纯水[1,2],其中所含的痕量氟、氯、硫酸根和硝酸根等阴离子可通过血透仪的半透膜渗透到透析患者血液中,直接危害健康,因此透析用水的质量直接关系到患者的生命安危,不合格的透析用水会引发患者其他并发症[1-5]。目前国家规定透析用水阴离子必须符合《血液透析和相关治疗用水》的要求[1]: 氟化物、氯化物、硫酸盐和硝酸盐( 以氮计) 最高容许浓度依次为0. 20、0. 50、100 和2. 00 mg /L。美国人工脏器协会( OASICO) 和医疗器械促进会( AAMI) 的透析用水标准[6]要求氟化物、氯化物、硫酸盐和硝酸盐最高容许浓度依次为0. 20、0. 50、100 和2. 00 mg /L。

因此日常对透析用水进行氟化物、氯化物、硫酸盐和硝酸盐检测很有必要,然而目前关于透析用水中阴离子检测研究的文献很少。

离子色谱法( IC) 是利用不同阴离子在阴离子分析柱中的保留时间不同来检测阴离子的一种分析方法,可以同时测定水系样品中多种阴离子[7-12],具有操作简单、快速、干扰少、选择性好、灵敏度高等优点; 一直采用离子色谱法作为酸雨、饮用水、地下水和废水检测的分析方法[13],本文采用离子色谱法测定透析用水中4 种阴离子,方法简单、快速,准确度好、精密度好,可以满足国家和国际血液透析用水行业标准对相关阴离子的检测要求。

1 材料与方法

1. 1 仪器与试剂

Dionex ICS-2500 型离子色谱仪,ED50 型电导检测器,ASRSULTRA( 4mm) 型抑制器; Milli-Q 超纯水系统,试验所使用纯水均为18 MΩ·cm 超纯水; 氢氧化钠,优级纯; 1 000 mg /L 的氟、氯、硫酸根和硝酸根标准样品、环境标准样品204715,均购自国家标准物质中心。

1. 2 淋洗液配制

50%氢氧化钠( w /v) : 称取200 g 氢氧化钠于500 mL 烧杯中,加入少量纯水搅拌溶解,冷却后稀释至400 mL 转移于500 mL 聚乙烯塑料瓶中摇匀,待用。

1. 3 色谱条件

IonPac AS11-HC 型高效阴离子分离柱(4 mm×250 mm),IonPac AG11-HC 型保护柱(4 mm×50 mm) ,柱温为30 ℃; 1. 40 mL /min 流速的NaOH等浓度淋洗液体系。

1. 4 标准曲线浓度

将各阴离子标准溶液配制成混合阴离子标准储备溶液,其中ρ ( F - ) = 50. 0 mg /L、ρ ( Cl - ) =100. 0 mg /L、ρ ( SO2 -4) = 100. 0 mg /L、ρ ( NO -3) =100. 0 mg /L。阴离子标准使用溶液,其中ρ( F - ) = 10. 0 mg /L、ρ( Cl - ) = 20. 0 mg /L、ρ ( SO2 -4) = 20. 0 mg /L、ρ( NO -3) = 20. 0 mg /L。准确移取混合阴离子标准储备溶液20. 0 mL 于100 mL 容量瓶中,纯水稀释,摇匀,待用。考虑到透析水样品中F -、Cl -、SO2 -4和NO -3度较低,为准确测定各离子含量,配制低浓度混合标准液于一系列100 mL 容量瓶中,标准溶液各离子浓度如表1 所示。

版权、出处:《净水技术》

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