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磁性炭基吸附剂的制备及其吸附与再生性能研究
更新时间:2017-03-11 来源:《工业水处理》 作者:刘宇,周辉,于鹏,徐炎华

摘要:采用共沉淀法制备了磁性PAC。通过扫描电镜(SEM)、表面积测定(BET)、红外光谱(IR)、X 射线衍射(XRD)、磁滞回归线等对磁性PAC 进行表征,并考察吸附剂投加量、溶液pH 和温度对磁性PAC 吸附草甘膦的影响,此外,研究了磁性PAC 的再生性能。结果表明:磁性PAC 的饱和磁化强度为26.52 emu/g;制备的磁性PAC 对草甘膦的最佳吸附量为134.5 mg/g,为原PAC 的两倍以上;采用微波联合Fenton 试剂再生,磁性PAC 再生3 次后,对草甘膦的吸附能力依然与原土初次吸附效果相当。

草甘膦,化学名为N-膦酸甲基-甘氨酸,是一种内吸传导性有机磷类化合物,能够溶解杂草的叶表面蜡质层,使药效迅速进入植物传导系统产生作用,是当代除草剂中产量大、销售额高的品种,但批量生产过程中会产生大量含有高浓度无机盐与有机物的酸性废水〔1〕,会对水体、土壤及生态系统产生严重破坏。因此,对其废水进行处理十分重要。吸附法是处理工业废水的有效方法之一,其利用吸附剂吸附废水中一种或几种污染物,以便回收或去除,从而使废水得到净化〔2〕。生产废水处理常用的吸附剂有活性炭、吸附树脂、活性氧化铝等〔3〕。

粉末活性炭(PAC) 是一种优质的选择性吸附剂,具有巨大的比表面积、发达的微孔以及丰富的表面官能团,能够有效吸附相对分子质量在500~3 000 的有机物,吸附速度快〔4〕,在化工农药尾水深度处理和提标改造中发挥了重要作用。但是PAC 使用后固液分离困难,不便回收,导致其流失严重,笔者针对这些缺陷, 利用共沉淀法制备了磁性PAC,便于回收利用, 并研究了其对草甘膦模拟废水的吸附与再生性能。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

实验试剂:FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、过氧化氢(30%)、柠檬酸、聚乙二醇(上海凌峰)、溴化钾、硫酸、亚硝酸钠(国药化钾),以上试剂均为分析纯,进口PAC(南京化学试剂厂),甘氨酸法生产草甘膦(≥98%,南通江山农化有限公司)。

实验仪器:Nexus 670 型傅里叶变换红外光谱仪,美国Nicolet 公司;JSM-5900 型扫描电镜,日本电子公司;MIC-3500 比表面及孔隙分析仪,美国康塔仪器公司;ARL X’TRA 型X 射线衍射仪, 铜靶,

美国热电公司;HH-12 型振动样品磁强计, 南京大学仪器厂;SHA-C 型恒温水浴振荡器, 常州国华电器有限公司;UV-2450 型紫外分光光度计, 日本岛津有限公司。

1.2 草甘膦的测定方法

溶液中草甘膦的浓度按国家标准(GB 12686—1990)采用紫外-可见分光光度计来测定〔5〕,吸收波长固定在243 nm。

1.3 吸附剂的制备

PAC 的预处理: 将PAC 浸泡在0.05 mL/L 的硝酸溶液中24 h,用蒸馏水清洗至中性,放入沸水中煮沸1 h,再清洗至中性。

磁性PAC 的制备: 在自制的实验装置中加入12 g FeCl3·6H2O、100 mL 蒸馏水、5.15 g 的预处理PAC,加入适量的柠檬酸、聚乙二醇分别作为配合剂和分散剂,在机械搅拌下溶解,通氮气驱氧气0.5 h后加入6.18 g FeSO4·7H2O。升温至70 ℃,在快速搅拌下迅速加入沉淀剂3 mol/L NaOH, 调节pH 至13,10 min 后降低搅拌速度,温度保持在70 ℃,熟化2 h,静置,产物用磁场分离收集。并用去离子水洗涤3~4 次,直至pH=7。50 ℃下在烘箱中烘干备用。

1.4 静态吸附实验

配一定浓度的草甘膦模拟废水, 并用稀硫酸调节pH,称取一定量的磁性PAC 于具塞锥形瓶中,加入一定体积已知浓度的草甘膦水溶液, 在恒温水浴振荡器上调节温度,振荡,使吸附达到平衡,用磁铁将其固液分离,测定吸附残液中草甘膦的浓度,根据式(1)计算其吸附量:

qe=(C0-Ce)V/W (1)

式中:qe———平衡时的吸附量,mg/g ;

C0———吸附前水溶液中草甘膦的质量浓度,mg/L;

Ce———吸附后水溶液中草甘膦的质量浓度,mg/L;

V———吸附液的体积,L;

W———干态吸附剂的质量,g。

1.5 再生实验

在一定容积的坩埚中,按1 g 磁性PAC∶20 mL 双氧水的固液比加入一定质量的磁性PAC 样品以及一定体积的5‰双氧水,按照n(FeSO4·7H2O)∶n(H2O2)=1∶10 加入FeSO4·7H2O, 将坩埚置于改造的微波炉中,调节微波功率为700 W,再生时间为5 min 进行再生。再生后的PAC 洗净后干燥至恒重,用于再次吸附,如此反复进行循环再生。

版权、出处:《工业水处理》

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